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水分及揮發物/干燥失重檢測的重要性
水分及揮發物/干燥失重檢測是眾多行業(如食品、藥品、化工、農業等)中質量控制的核心環節之一。水分含量直接影響產品的物理性質、化學穩定性及保質期,例如食品中水分過高可能導致微生物滋生,藥品中的殘留溶劑可能影響藥效,而化工原料的揮發物超標可能引發安全隱患。干燥失重則用于評估樣品在特定條件下失去的揮發性成分總量,常用于原料藥、輔料及成品的質量評價。通過測定這些參數,企業能夠優化生產工藝、確保產品合規性并滿足監管要求。
檢測項目
水分及揮發物/干燥失重檢測主要包括以下項目:
1. 水分含量測定:通過直接或間接方法測定樣品中游離水、結合水的總量。
2. 揮發物含量測定:檢測樣品中易揮發的有機溶劑、低沸點物質或分解產物。
3. 干燥失重(LOD):在特定溫度和時間條件下,樣品因水分及揮發物逸出導致的總質量損失。
檢測儀器
常用檢測儀器包括:
1. 烘箱(電熱恒溫干燥箱):通過加熱樣品至恒定溫度,測定干燥前后的質量差。
2. 鹵素水分測定儀:利用紅外加熱和稱重一體化技術,快速測定水分含量。
3. 卡爾·費休水分測定儀:基于化學滴定法,專用于微量水分的高精度檢測。
4. 熱重分析儀(TGA):通過程序控溫分析樣品質量變化,適用于復雜揮發物檢測。
檢測方法
根據樣品性質及檢測需求,主要采用以下方法:
1. 直接干燥法(烘箱法):將樣品置于烘箱中干燥至恒重,適用于熱穩定性好的固體樣品。
2. 減壓干燥法:在真空條件下降低沸點,適用于易氧化或高溫易分解的樣品。
3. 卡爾·費休法:通過碘、二氧化硫與水的定量反應,測定微量水分(檢測限可達ppm級)。
4. 熱重分析法(TGA):實時監測樣品在加熱過程中的質量變化,可區分水分與揮發物損失階段。
檢測標準
國內外相關檢測標準包括:
1. GB 5009.3-2016:《食品安全標準 食品中水分的測定》,涵蓋直接干燥法、減壓干燥法等。
2. 中國藥典(ChP):第四部“干燥失重測定法”,規定藥品及輔料的檢測條件與要求。
3. ASTM D6304:《卡爾·費休法測定石油產品中水含量的標準試驗方法》。
4. ISO 665:2020:《油料種子水分和揮發物含量的測定》,適用于農產品檢測。
注意事項
檢測過程中需注意:
1. 樣品需均勻處理,避免局部過熱或揮發物殘留;
2. 儀器需定期校準,確保溫度、稱量精度達標;
3. 干燥時間與溫度需根據樣品特性優化,防止分解或炭化;
4. 環境濕度與操作速度可能影響檢測結果,需嚴格控制。
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